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13280218053更新時間:2025-02-10
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通用分析氣相色譜儀屬于使用范圍比較廣的氣相色譜儀,可以不需要更換色譜儀主要部件 就可以進(jìn)行其他樣品分析。
氣相色譜儀的組成
氣相色譜儀主要由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測及溫控系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)組成。
1. 氣相色譜儀的氣路系統(tǒng)
氣相色譜儀的氣路系統(tǒng)包括氣源、凈化干燥管和載氣流速控制裝置,是一個載氣連續(xù)運(yùn)行的密閉管路系統(tǒng),通過氣相色譜儀的氣路系統(tǒng)獲得純凈、流速穩(wěn)定的載氣。氣相色譜儀的氣路系統(tǒng)氣密性、流量監(jiān)測的準(zhǔn)確性及載氣流速的穩(wěn)定性都是影響氣相色譜儀性能的重要因素。
氣相色譜儀中常用的載氣有氫氣、氮?dú)夂蜌鍤猓兌纫?/span>99.999%以上,化學(xué)惰性好,不與待測組分反應(yīng)。載氣的選擇除了要求考慮待測組分的分離效果之外,還要考慮待測組分在不同載氣條件下的檢測器靈敏度。
2. 氣相色譜儀的進(jìn)樣系統(tǒng)
氣相色譜儀的進(jìn)樣系統(tǒng)主要包括進(jìn)樣器和氣化室兩部分。
(1)進(jìn)樣器:根據(jù)待測組分的相態(tài)不同,采用不同的進(jìn)樣器。
液體樣品的進(jìn)樣操作一般采用平頭微量進(jìn)樣器俗稱微量進(jìn)樣針。
氣體樣品的進(jìn)樣常采用色譜儀自帶的旋轉(zhuǎn)式六通閥或尖頭微量進(jìn)樣器,
固體試樣一般先溶解于適當(dāng)試劑中,然后用微量進(jìn)樣器以液體方式進(jìn)樣。
(2)汽化室:汽化室一般由一根不銹鋼管制成,管外繞有加熱絲,作用是將液體試樣瞬間全汽化為蒸氣。汽化室熱容量要足夠大,且無催化效應(yīng),以確保樣品在汽化室中瞬間汽化且不分解。
上圖為液相進(jìn)樣針
3. 氣相色譜儀的分離系統(tǒng)
氣相色譜儀的分離系統(tǒng)是氣相色譜儀的核心部分,作用是將待測樣品中的各個組分進(jìn)行分離。
分離系統(tǒng)由柱箱、色譜柱、溫控部件組成。
色譜柱主要有兩類:填充柱和毛細(xì)柱,柱材料包括金屬、玻璃、融熔石英、聚四氟乙烯等。
色譜柱的分離效果除與柱長、柱徑和柱形有關(guān)外,還與所選用的柱填料種類以及操作條件等因素有關(guān)。
4. 氣相色譜儀的檢測系統(tǒng)
氣相色譜儀的檢測系統(tǒng)是將色譜柱中分離后的組分按照濃度的變化轉(zhuǎn)化為電信號,經(jīng)放大器后,將電信號傳送至記錄儀,由記錄儀繪出色譜流出曲線。
檢測器性能的好壞將直接影響到色譜終分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
根據(jù)檢測器的響應(yīng)原理,可分為濃度型檢測器和質(zhì)量型檢測器。
(1)濃度型檢測器:測量的是載氣中待測組分的瞬間濃度變化,即檢測器的響應(yīng)信號正比于待測組分的濃度,如熱導(dǎo)檢測器(Thermal Conductivity Detector,TCD)、電子捕獲檢測器(Electron Capture Detector,ECD)。
(2)質(zhì)量型檢測器:測量的是載氣中所攜帶的待測樣品進(jìn)入檢測器的速度變化,即檢測器的響應(yīng)信號正比于單位時間內(nèi)待測組分進(jìn)入檢測器的質(zhì)量,如氫火焰離子化檢測器(Flame Ionization Detector,FID)和火焰光度檢測器(Flame Photometric Detector,FPD)。
5. 氣相色譜儀的溫度控制系統(tǒng)
在氣相色譜儀中,溫度控制極其重要,溫控直接影響色譜柱的分離效能、檢測器的靈敏度和穩(wěn)定性。
溫度控制系統(tǒng)的主要對象是氣化室、色譜柱和檢測器。
在汽化室中要保證液體試樣瞬間汽化,在柱箱中要確保組分分離。當(dāng)試樣中待測組分種類繁多時,柱箱溫度需要通過程序控制溫度變化,各組分應(yīng)在溫度下分離,并確保試樣中各組分在檢測器中通過時不發(fā)生冷凝。
氣相色譜儀的溫度控制方式分為恒溫和程序升溫兩種:
(1)恒溫控溫方式:對于沸程較窄的簡單樣品,可采用恒溫模式。簡單的氣體分析和液體樣品分析均采用恒溫模式。
(2)程序升溫控溫方式:是指在一個分析周期內(nèi),氣相色譜儀中色譜柱的溫度隨時間由低溫到高溫呈階梯式變化,使沸點(diǎn)不同的組分,在理想柱溫下流出,從而改善分離效果,縮短分析時間。
對于沸程較寬的復(fù)雜樣品,如果在恒溫下分離難于達(dá)到理想的分離效果,應(yīng)使用程序升溫方法。
6. 氣相色譜儀的記錄系統(tǒng)
氣相色譜儀的記錄系統(tǒng)主要用于氣相色譜儀記錄檢測器的檢測信號,并進(jìn)行定量數(shù)據(jù)處理和記錄。部分氣相色譜儀還配有電子計(jì)算機(jī),可自動測量色譜峰的面積,直接提供定量分析的準(zhǔn)確數(shù)據(jù),并能自動對色譜分析數(shù)據(jù)進(jìn)行再處理分析。